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 分析化學基礎-鋼鐵中五大元素常見分析方法 |
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鋼鐵中五大元素常用的分析 5.1碳含量的測定 堿石棉吸收重量法 原理：試料與助溶劑在高溫管式燃燒爐中加熱并通氧氣燃燒，碳完全氧化生成的二氧化碳等混合氣體經除硫后，用已知質量的堿石棉吸收瓶吸收混合氣體中的二氧化碳。稱量吸收瓶的增量，由所增加的質量計算出碳的質量分數。 燃燒氣體容量法 原理：試料置于管式爐中加熱并通氧燃燒，生成的二氧化碳等混合氣體經除硫后收集于量氣管中，然后以氫氧化鉀溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后體積之差即為二氧化碳的體積，計算出碳的質量分數。 燃燒非水滴定法 原理：試樣在高溫氧氣流中燃燒，碳完全氧化為二氧化碳，經除硫后，用氫氧化鉀的甲醇-丙酮溶液進行吸收，并用氫氧化鉀非水標準溶液進行滴定，以此計算出碳的質量分數。 紅外吸收法 原理：試樣在高頻爐內通氧燃燒生成二氧化碳，利用二氧化碳在4260nm紅外光處具有很強的特征吸收這一特性通過測量氣體吸收光強，根據朗白-比爾定律計算，測得二氧化碳和二氧化硫的含量，再通過換算從而得到碳和硫的百分含量。 5.2硅含量的測定
高氯酸脫水重量法 原理:試樣以酸分解，加高氯酸蒸發冒煙，使硅酸脫水，經過濾洗滌后，灼燒成二氧化硅，稱量，再經氫氟酸處理，由氫氟酸處理前后的質量差計算出硅的質量分數。 硅氟酸鉀沉淀堿滴定法 原理：試樣以硝酸或鹽酸-硝酸混合酸溶解，在室溫、且有氫氟酸和氯化鉀存在的條件下，試樣中的硅生成硅氟酸鈣沉淀析出。經過濾洗滌后，用堿中和少量殘留于濾紙和沉淀上的游離酸。將沉淀用熱水溶解，硅氟酸鉀水解釋放出相應量的氫氟酸，以溴百里酚藍、酚紅混合指示劑為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。根據所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，計算出硅的質量分數。 硅鉬藍光度法 原理：試樣以稀硫酸溶解，在微酸性介質中硅與鉬酸銨生成氧化型硅鉬酸鹽黃色絡合物，在草酸存在下，用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍，進行光度法測定，計算出硅的質量分數。 電感耦合等離子體發射光譜法 原理：試樣以鹽酸、硝酸溶解后，稀釋至一定體積。在電感耦合等離子體發射光譜（ICP-AES）儀器上，以釔為內標元素，在所推薦分析線的波長處測量其發射光強度比。由工作曲線查處硅的濃度，計算出硅的質量分數。 5.3錳含量的測定
亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法 原理：試樣經酸溶解，在硫酸、磷酸介質中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將錳氧化成七價，用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定，計算出錳的質量分數。 硝酸銨氧化滴定法 原理：試樣經酸溶解后，在磷酸微冒煙的狀態下，用硝酸銨將錳定量氧化至三價，以N-鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，計算出錳的質量分數。 高氯酸氧化亞鐵滴定法 原理：試料經硝酸、磷酸分解，在磷酸存在下以高氯酸將錳氧化至三價，以N-鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，由標準滴定溶液的消耗量計算出錳的質量分數。 高碘酸鈉（鉀）氧化光度法 原理：試料經酸溶解后，在硫酸、磷酸介質中用高碘酸鈉（鉀）將錳氧化為七價，測量其吸光度。計算出錳的質量分數。 過硫酸銨氧化光度法 原理：試樣用硫酸-磷酸混合酸溶解，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨養化二價錳為七價錳，在分光光度計上于波長530nm處測量其吸光度。計算出錳的質量分數。 原子吸收光譜法 原理：試料用鹽酸和硝酸分解，高氯酸冒煙，用眼鹽酸溶解鹽類。將溶液吸入空氣-乙炔火焰中，用錳空心陰極燈作光源，于原子吸收光譜儀在波長279.5nm處測量吸光度。計算出錳的質量分數。 5.4磷含量的測定
鉍磷鉬藍光度法 原理：試樣以鹽酸、硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸冒煙趕氟并將磷氧化成正磷酸，在硫酸介質中磷與鉍及鉬酸銨形成黃色絡合物，用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍，在分光光度計上于波長700nm處進行光度法測定。計算出磷的質量分數。 氟化鈉-氯化亞錫光度法 原理：試樣用稀硝酸溶解，以高錳酸鉀氧化磷成正磷酸，或以鹽酸-過氧化氫溶解，高氯酸冒煙氧化磷。磷酸與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸（磷鉬黃），用氟化鈉絡合鐵等元素，加氯化亞錫將其還原為磷鉬藍，在分光光度計上于波長660nm處進行光度法測定。計算出磷的質量分數。 5.5硫含量的測定
燃燒碘量法 原理：試料與助溶劑在高溫下通氧燃燒，硫被完全氧化成二氧化硫，用酸性淀粉溶液吸收并以碘酸鉀標準溶液滴定。根據所消耗碘酸鉀標準溶液的體積，計算出硫的質量分數。 紅外吸收法 原理：試樣在高頻爐內通氧燃燒生成二氧化硫，二氧化硫在7400nm紅外光處具有很強的特征吸收這一特性通過測量氣體吸收光強，根據朗白-比爾定律計算，測得二氧化碳和二氧化硫的含量，再通過換算從而得到碳和硫的百分含量。
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2018-06-23
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